МИНИМИЗАЦИЯ АППАРАТУРЫ ДЛЯ ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Егунов В.П. Суетов А.В. Статья в формате PDF 171 KB

Первые аппаратурные реализации термического анализа (более полутора веков назад) осуществлялись путем погружения исследуемого образца с термочувствительным элементом в предварительно нагретую печь и регистрации темпа его нагрева. Низкая чувствительность такой схемы привела к появлению так называемой дифференциальной схемы, когда в нагреваемую печь помещаются помимо тигля с исследуемым образцом второго тигля с веществом не имеющим никаких превращений («эталон») в интервале заданных температур. Регистрация одновременно с температурой образца и разности температур между образцом и эталоном (дифференциальная кривая) позволила существенно (на порядки) повысить чувствительность метода. Однако, необходимость помещения  в печи двух тиглей, причем в максимально идентичных тепловых условиях и одновременно минимально влияющих друг на друга отразилась на размерах, мобильности и потребляемой печью мощности.

Размещение образца и эталона в отдельные синхронно управляемые печи уменьшила потребляемую мощность, увеличила «мобильность» и «разрешающую способность» метода.

Замена одной из печей (эталона) специальным образом сформированным электрическим сигналом позволила реализовать так называемый «безэталонный метод» ДТА, полностью сохранив принцип метода и открыв возможности целенаправленного управления ходом дифференциальной записи при настройке аппаратуры.

Применение специального «катарометрического» датчика обеспечило непрерывную регистрацию теплопроводности и объёма выделяемого образцом газа (газоволюмография).

Дальнейшая минимизация аппаратуры для ДТА естественно потребовала более широкого использования возможностей ЭВМ не только в сфере регистрации и обработки получаемой информации, но и в сфере управления самим процессом нагрева. Термоаналитический комплекс для ДТА включал в себя теперь тепловой блок (печь и датчики), блок сопряжения и управления (усилители, аналогоцифровые и цифроаналоговые преобразователи) и программу первичной обработки ЭВМ промежуточной и конечной информации. Реализация подобной схемы позволила достичь при работе в области 50-1000 0С следующих характеристик теплового блока:  навеска образца - 50 мг, скорости нагрева - от 0,1 до 1 К/с, потребляемая мощность - 20 Ватт, минимальная масса блока - 50 г.

Ближайшая перспектива: непрерывная регистрация массы образца (в сочетании с газоволюмографией) позволит обеспечить реализацию ДТА для решения самых востребованных задач практики.






В ОПЕК думают о Зеленогорске

12 июня в Зеленогорске многое изменится. Рассматривая вопрос о вступлении России в ОПЕК, страны картеля решили открыть свое представительство именно в Зеленогорске, на улице Циолковского. Александр Сергеевич Косопкин, как официальный представитель Администрации Президента, высоко оценил этот шаг, а Юлия Пирожкова , будущий глава представительства, пообещал как можно более выгодные результаты для обеих сторон.