ОСОБЕННОСТИ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ИЗУЧЕНИЯ РАСТВОРИМОСТИ СУЛЬФИДОВ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ НА ПРИМЕРЕ МЕДИ И СВИНЦА
Данный метод основан на утверждении о малой растворимости сульфидов. Однако экспериментальные исследования растворимости и термодинамические расчеты значительно различаются. Эксперимент, как правило, показывает значительно большую растворимость, что связано с образованием сульфидных комплексов металлов и наличием в растворе сульфидов коллоидной степени дисперсности.
Таким образом, для определения эффективности процессов осаждения очевидной становится необходимость усовершенствования методов определения концентрации ионов тяжелых металлов в растворах. Целью данной работы являлось изучение возможности и условий анализа растворимости сульфидов тяжелых металлов (на примере меди и свинца) с помощью ионометрии и инверсионной вольатмперометрии.
Инверсионная вольтамперометрия основана на предварительном электрохимическом накоплении определяемого компонента на поверхности или в объеме индикаторного электрода с последующей регистрацией вольтамперограммы, отражающей электрохимическую реакцию продукта накопления. Высота волны пропорциональна концентрации вещества в растворе. Потенциал полуволны определяется, в основном, природой реагирующих веществ.
Измерения проводились на аналитическом вольтамперометрическом комплексе СТА, предназначенном для определения количественного содержания электрохимически активных элементов и веществ при анализе проб различных объектов.
Методика эксперимента заключалась в следующем:
- Приготовление раствора соли тяжелого металла определенной молярности, осаждение сульфида металла при определенном значении рН водным раствором сульфида натрия.
- Центрифугирование полученной суспензии для удаления выпавшего осадка сульфида металла.
- Измерение остаточной концентрации иона металла. Пробы представляли собой модельные растворы, не содержащие органических примесей, поэтому кислотная пробоподготовка не проводилась. В три идентичные вольтамперометрические ячейки помещали одинаковые объемы проб анализируемого раствора с добавлением фонового электролита и регистрировали вольтамперограмму в виде пика. Для окончательного количественного определения к анализируемолй пробе добавляли стандартный раствор определяемого металла и вновь регистрировали вольтамперограмму.
Измерения проводились с варьированием степени разбавления пробы, чувствительности прибора и времени ультрафиолетовой пробоподготовки.
Результаты показали отсутствие приемлемой сходимости для параллельных проб, что, по-видимому, вызвано следующими причинами:
- Осаждением анализируемого металла, вводимого в виде добавки, оставшимися в растворе сульфид-ионами.
- Маскировкой сигналов Pb и Cu вследствие окисления сульфида ртути на ртутно-пленочном электроде.
Таким образом, при применении вольтамперометрического комплекса СТА для анализа раствора становится очевидной необходимость дополнительной пробоподготки.
Метод ионометрии основан на применении ионоселективных мембранных электродов, функционирующих по механизму переноса ионов, т.е. обладающих ионной проводимостью. Поскольку мембрана проницаема для одного или нескольких видов ионов, то это свойство обеспечивает достаточно высокую селективность электрода. Очевидно, что ион, по отношению к которому мембрана проницаема, проникает в нее и перемещается в ней. В то же время, для других ионов, по отношению к которым мембрана не проницаема, создаются условия, обеспечивающие ограниченное перемещение этих ионов в фазе мембраны и предотвращающие их переход через границу раствор/мембрана.
Измерения проводились на анализаторе жидкости ЭКСПЕРТ-001-3 с использованием свинецселективного электрода ХС-Pb-001 и медьселективного электрода ХС-Cu-001 в интервале рН=6-11.
Проведенные эксперименты показали важность следующих факторов при проведении ионометрических измерений:
- Необходимость отделения осадка перед проведением измерений (под действием электростатических сил даже хорошо осевший осадок сульфида налипал на электроды, и показания прибора не стабилизировались, кроме того, концентрация свободных ионов металла возрастала).
- Необходимость учета временного фактора (в процессе старения осадков растворимость снижается).
- Исключение возможности образования полисульфидных комплексов, т.к. применяемые электроды обладают селективность только к определенному иону.
Таким образом, экспериментальное определение растворимости сульфидов тяжелых металлов, требует не только тщательного соблюдения существующих методик, но и учета физико-химических особенностей процесса осаждения и пробоподготовки.
Статья в формате PDF 233 KB...
28 03 2024 0:13:53
Статья в формате PDF 132 KB...
26 03 2024 19:10:49
Статья в формате PDF 105 KB...
25 03 2024 1:29:20
Статья в формате PDF 124 KB...
24 03 2024 0:59:41
Статья в формате PDF 112 KB...
23 03 2024 23:35:31
Статья в формате PDF 150 KB...
22 03 2024 19:14:22
21 03 2024 8:34:49
Изучен химический состав травы овса посевного. Качественными реакциями обнаружены аминокислоты, крахмал и флавоноиды. Разработана методика спекторофотометрического определения суммы аминокислот по реакции с нингидрином. Установлено, что в траве овса содержится до 1% аминокислот в пересчете на кислоту глютаминовую. ...
20 03 2024 8:40:23
Статья в формате PDF 172 KB...
19 03 2024 4:40:39
Статья в формате PDF 109 KB...
18 03 2024 17:17:10
Статья в формате PDF 111 KB...
17 03 2024 16:47:44
Целью исследования является оценка возможности ранней дифференциальной диагностики доброкачественных и злокачественных опухолей опopно-двигательной системы с помощью инфpaкрасной спектроскопии плазмы крови. При этом бралась венозная кровь из локтевой вены у контрольной группы пациентов с заранее установленным диагнозом существующими методами, после чего выделялась плазма. Исследуемая плазма крови помещалась в жидкостную кювету. Спустя 1,5-2 часа исследуемая кювета помещалась в ИК–Фурье- спектрометр. Снимался спектр пропускания плазма крови. Вычислялся коэффициент пропускания по данным снятых спектров. Затем рассчитывались коэффициенты объемного поглощения. В процессе экспериментов нами был вычислен статистически значимый уровень β = 700 см–1, ниже которого находились значения, соответствующие доброкачественным опухолям, выше- злокачественным опухолям. ...
16 03 2024 17:38:13
Статья в формате PDF 319 KB...
14 03 2024 11:39:25
Статья в формате PDF 637 KB...
13 03 2024 20:26:40
Статья в формате PDF 126 KB...
12 03 2024 18:37:57
Статья в формате PDF 246 KB...
11 03 2024 20:47:56
Статья в формате PDF 113 KB...
09 03 2024 22:49:21
Статья в формате PDF 196 KB...
08 03 2024 22:59:32
Статья посвящена проблемам становления новейшей лексики и орфографии новописьменного карельского языка. В статье отражены современные процессы развития лексикона, а также представлена к решению проблема так называемых послеложных падежей (элатива, аблатива, комитатива, аппроксиматива и терминатива). ...
07 03 2024 22:49:52
Статья в формате PDF 312 KB...
06 03 2024 1:19:19
Статья в формате PDF 107 KB...
05 03 2024 23:57:18
Статья в формате PDF 103 KB...
04 03 2024 22:46:21
Статья в формате PDF 414 KB...
02 03 2024 8:38:34
Статья в формате PDF 245 KB...
01 03 2024 23:36:36
Статья в формате PDF 253 KB...
29 02 2024 21:52:14
Статья в формате PDF 137 KB...
28 02 2024 4:25:38
Статья в формате PDF 218 KB...
27 02 2024 12:10:14
Статья в формате PDF 104 KB...
26 02 2024 1:47:12
25 02 2024 9:45:31
Статья в формате PDF 104 KB...
24 02 2024 20:58:15
Изучено влияние трaнcкраниальной электростимуляции на слизистую оболочку желудка. Выделяемые при этом воздействии эндогенные нейропептиды влияют на морфометрические параметры слизистой и на темп синтеза эпителиоцитами муцинов. При интактной слизистой наблюдается эффект гиперплазии ее с увеличением в составе желез мукоцитов. В условиях нарушения статуса слизистой желудка введением цистеамина действие трaнcкраниальной стимуляции прослеживается в увеличении факторов резистентности слизистой. ...
23 02 2024 17:40:13
Статья в формате PDF 560 KB...
22 02 2024 10:23:20
Статья в формате PDF 126 KB...
21 02 2024 10:37:19
Статья в формате PDF 666 KB...
20 02 2024 16:34:21
Статья в формате PDF 126 KB...
19 02 2024 6:25:33
Статья в формате PDF 105 KB...
18 02 2024 22:39:26
Еще:
Поддержать себя -1 :: Поддержать себя -2 :: Поддержать себя -3 :: Поддержать себя -4 :: Поддержать себя -5 :: Поддержать себя -6 :: Поддержать себя -7 :: Поддержать себя -8 :: Поддержать себя -9 :: Поддержать себя -10 :: Поддержать себя -11 :: Поддержать себя -12 :: Поддержать себя -13 :: Поддержать себя -14 :: Поддержать себя -15 :: Поддержать себя -16 :: Поддержать себя -17 :: Поддержать себя -18 :: Поддержать себя -19 :: Поддержать себя -20 :: Поддержать себя -21 :: Поддержать себя -22 :: Поддержать себя -23 :: Поддержать себя -24 :: Поддержать себя -25 :: Поддержать себя -26 :: Поддержать себя -27 :: Поддержать себя -28 :: Поддержать себя -29 :: Поддержать себя -30 :: Поддержать себя -31 :: Поддержать себя -32 :: Поддержать себя -33 :: Поддержать себя -34 :: Поддержать себя -35 :: Поддержать себя -36 :: Поддержать себя -37 :: Поддержать себя -38 ::