ОЦЕНКА ОПЕРАТОРНЫХ ПОГРЕШНОСТЕЙ ПРИ ИЗМЕРЕНИИ КОЭФФИЦИЕНТОВ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ ВЕРМИКУЛИТОВЫХ ИЗДЕЛИЙ

1

• Авторы
• Файлы

Прошкин А.В. Набиулин А.Б. Федоров В.А. Калиновская Т.Г. Статья в формате PDF 263 KB

Проведение расчетов теплового и напряженно-деформированного состояния электролизеров требует знания динамики изменения свойств теплоизоляционных и огнеупopных материалов в процессе их службы. При работе электролизеров наблюдается неоднородный износ футеровки и изменение свойств теплоизоляционных материалов вследствие сложных физико-химических процессов, происходящих как на поверхности, так и в объеме футеровки. Это ведет к увеличению тепловых потерь и снижению КПД агрегатов. Для анализа причин снижения эффективности работы электролизеров за счет износа огнеупоров и теплоизоляции катодных устройств в процессе службы требуются статистически достоверные значения теплофизических хаpaктеристик.

В настоящее время известны многочисленные методы измерения коэффициента теплопроводности. Стационарные методы основаны на измерении тепловых потоков при фиксированных температурах. Недостатками данного метода являются длительность процедуры измерений и узкий температурный диапазон, а также большие погрешности при определении свойств высокотеплопроводных материалов.

Нестационарные методы основаны на динамике изменения температурного поля объекта при воздействии на него тепловым импульсом. Одним из наиболее перспективных нестационарных методов является метод лазерной вспышки, основным преимуществом которого являются возможность проведения исследования в широких диапазонах изменения температур и коэффициентов теплопроводности. В установке по определению коэффициентов температуропроводности методом лазерной вспышки «LaserFlash LFA457» тепловой поток от лазерного импульса распространяется по цилиндрическому образцу и вызывает изменение температуры на противоположном его основании. Это изменение регистрируется с помощью инфpaкрасного детектора. На основе полученной зависимости изменения температуры от времени рассчитывается коэффициент температуропроводности, а затем - коэффициент теплопроводности. Обработка результатов измерений производится с учетом влияния фронтальных, боковых тепловых потерь, а также концевых эффектов лазерного импульса (этапы нарастания и спада импульса) на динамику изменения температуры тыльной поверхности образца. Математическая модель составлена для образца, одно из оснований которого, облучаемое вспышками лазера, имеет высокую поглощательную способность. В установке предусмотрены возможности изменения в широких пределах как скорости нагрева образца так и частоты лазерных импульсов.

Однако, несмотря на преимущества, точность и воспроизводимость результатов, полученных методом лазерной вспышки, зависит от многих факторов (точность размеров образца, скорость нагрева образца, частота вспышек лазера, и т.д.), которые могут быть охаpaктеризованы как операторные погрешности эксперимента. Влияние этих факторов следует учитывать при проведении серийных исследований теплофизических свойств материалов. В данной работе проводилась оценка степени влияния операторных погрешностей на определение коэффициентов теплопроводности теплоизоляционных вермикулитовых изделий методом лазерной вспышки.

Согласно методике эксперимента, для корректного исследования геометрические параметры образца должны быть идентичны эталону (d=9,88 мм и h=2,5 мм), а поверхности оснований образца должны быть плоскопараллельными (выкрашивание зерен вермикулита не допускается). Для оценки влияния точности геометрических размеров на результаты измерений теплопроводности исследовались два образца различной высоты 2,5 мм и 3,5 мм. Для каждого образца определялись три значения коэффициента теплопроводности при разных температурах в интервале 20-600оС. Полученные данные подвергались статистической обработке по методу t-критерия Стьюдента. Анализ результатов показал с высокой степенью достоверности, что несоблюдение геометрии образцов в указанных пределах вносит в определение коэффициента теплопроводности погрешность (30-36 %), не зависящую от температуры и значительно превышающую инструментальную погрешность самой установки (3 %).

С целью повышения достоверности результатов измерений, в установке в течение одного испытания формируется несколько последовательных лазерных импульсов. Период следования импульсов задается оператором. Очевидно, что с увеличением периода следования лазерных импульсов измерения становятся более точными из-за уменьшения взаимного влияния измерений друг на друга. Однако при проведении серийных испытаний период между вспышками приходится сокращать.

Для оценки влияния частоты импульсов на точность измерений были исследованы образцы с временем между вспышками 5 мин и 1 мин. Статистическая обработка результатов измерений показала, что уменьшение периода следования лазерных импульсов с 5 до 1 минуты на образцах вермикулита недопустимо, так как приводит к погрешности до 14 %, что существенно превышает инструментальную погрешность установки. Замечено, что с ростом температуры погрешность уменьшается до 0,6 % при 600°С.

Для измерения коэффициента теплопроводности при повышенных температурах образцы материала предварительно нагревают в восстановительной среде. Повышение скорости нагрева образца с целью сокращения времени испытания приводит к высокой температурной нестабильности образца при измерении и, как следствие, к увеличению погрешности измерений. Исследование двух образцов с различной скоростью показало, что при снижении скорости нагрева с 5 до 0,5 К/мин температурная нестабильность в процессе измерения снизилась с 0,067 до 0,017 К/с. Результаты статистической обработки полученных данных свидетельствуют о том, что погрешность измерения, вызванная высокой скоростью нагрева, может значительно превышать инструментальную погрешность установки и достигает максимальных значений 20-21 % в диапазоне 200-300°С.

Известно, что степень черноты вермикулита меньше единицы, в связи с чем, из-за частичного отражения лазерного пучка в измерениях появляется дополнительная погрешность. Для исследования влияния радиационных свойств на точность получаемых результатов было подготовлено два образца, с покрытием и без покрытия графитизированным слоем поверхности воздействия лазерного пучка. Результат исследования показал, что отсутствие покрытия приводит к получению заниженных значений коэффициентов теплопроводности. Статистическая обработка результатов измерений показывает, что операторная погрешность измерений, возникающая вследствие отклонений в технологии подготовки поверхности образца, значительно превышает инструментальную погрешность установки и достигает максимума 11-15 % в среднем интервале температур 200-300оС. Для получения достоверных экспериментальных данных образец должен быть подвергнут графитизированному напылениею с целью повышения степени черноты поверхности. Эталонный и исследуемый материалы должны покрываться напылением одновременно, чтобы иметь одинаковую толщину слоя графита. Кроме того, поверхности вермикулитовых изделий, имеющих большое количество открытых пор, должны перед напылением обpaбатываться специальной пастой на основе карбида кремния.

На основе проведенных исследований можно сделать вывод о том, что операторная погрешность при определении коэффициента теплопроводности вермикулита, возникающая вследствие некачественной подготовки образцов и неверного выбора режимов работы установки «LaserFlash LFA 457» может значительно превышать инструментальную погрешность измерений. Для минимизации операторной погрешности до уровня инструментальной при измерении коэффициента теплопроводности вермикулитовых изделий на установке «LaserFlash LFA 457» необходимо выполнять следующие требования:

- допускаемое отклонение высоты образца от значений, рекомендованных инструкцией по эксплуатации установки не должно превышать ±0,08 мм;

- период времени между лазерными вспышками в одном эксперименте должен составлять не менее 4 мин;

- скорость нагрева образцов не должна превышать значения 1,24 К/мин;

- обязательной процедурой подготовки образцов является графитовое напыление поверхности воздействия лазерного пучка.

Список литературы

1. Крылов Б.В., Жужи С.И. Огнеупоры и футеровки, 1976. - С. 416.
2. Пивинский Ю.Е. Неформованные изделия - справочное издание. В 2-х томах. Т. 1. Книга 1. Общие вопросы технологии, 2003. - с. 448.
3. Юрков А.Л. Огнеупоры и углеродные материалы для алюминиевой промышленности. Красноярск: Бона компания, 2005.
4. Дубенецкий К.Н., Пожнин А.П. Вермикулит, свойства и применение. - Л.: Изд-во литературы по строительству, 1971. - С. 41-71, 143-157.
5. Саркисов Р.Б. Вермикулито-керамические изделия // Строительные материалы. - 1966. - №10. - С. 12-14.
6. Саркисов Р.Б. Исследование технологических факторов получения керамического теплоизоляционного материала на основе вермикулита // Автореферат диссертации. - М.: Издательство МИСИ,1967.
7. J. Blumm. Measuring Thermal Conductivity // Ceramic Industry, June 2002. - P. 53-59.
8. J. Blumm, J. Opfermann. Improvement of the mathematical modeling of flash measurements // High Temperatures - High Pressures, vol. 34, 2002. - P. 515-521.

---