ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФАКТОРОВ, ВЛИЯЮЩИХ НА КАЧЕСТВО ИЗМЕРЕНИЙ ПРИБОРА МАЭС > Полезные советы
Тысяча полезных мелочей    

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФАКТОРОВ, ВЛИЯЮЩИХ НА КАЧЕСТВО ИЗМЕРЕНИЙ ПРИБОРА МАЭС

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФАКТОРОВ, ВЛИЯЮЩИХ НА КАЧЕСТВО ИЗМЕРЕНИЙ ПРИБОРА МАЭС

Яхненко М.С. Новокрещёных А.М. Шишелова Т.И. Созинова Т.В. Существующие методы атомной эмиссионной спектроскопии для исследования состава металлов и сплавов используются во всех отраслях машиностроения. По мнению авторов, современные методы уже не обеспечивают необходимых точностей измерений. В данной работе авторами проведены исследования влияния внешних факторов на точность измерений прибора атомно-эмиссионной спектроскопии. Статья в формате PDF 148 KB

В современной науке и технике методы спектроскопии занимают одно из ведущих мест [4, 5]. Особое значение для определения элементного состава металлов и сплавов при их производстве имеет атомный эмиссионный спектральный анализ [1, 2, 6].

В спектральных приборах спектрографах используется фотографические и фотоэлектрические методы регистрации. На Иркутском авиазаводе (ИАЗ) такие приборы используются для контроля производства разнообразных металлов.

Использование фотографических и спектрографических приборов очень трудоёмко [3].

Для решения этих проблем при оценке качества сплавов используется многокaнaльный анализатор атомно-эмиссионных спектров (МАЭС), предназначенный для проведения анализов элементного состава веществ путем одновременной регистрации и компьютерной обработки атомно-эмиссионных спектров. В ООО «Оптоэлектроника» отработана технология фотодиодных линеек со встроенными усилителями сигналов. Разработан последовательно параллельный интерфейс (ППИ), позволяющий передавать цифровые потоки из анализатора МАЭС в компьютер и обратно по одному кабелю. Программный пакет АТОМ выполняет всю обработку регистрируемых спектров и осуществляет вычисление концентраций. Для получения электрической дуги используется генератор «Шаровая молния».

В спектральной лаборатории ИАЗа разработаны методики спектрального анализа алюминиевых и магниевых сплавов, легированных сталей [3].

В связи с тем, что в цехе металлургического производства при изготовлении отливок из магниевого сплава повышенной чистоты с ноября 2002 года по настоящее время имеют место отклонения содержания железа от ГОСТа, лабораторией спектрального анализа проводится работа по выявлению причин наблюдаемой нестабильности при помощи прибора МАЭС. Появилась необходимость выявления стабильности результатов измерений самого прибора.

Цель работы: выявление наилучших условий определения концентрации железа в магниевых сплавах спектральным методом.

Задачи: определить и рекомендовать режимы работы прибора МАЭС для улучшения качества измерений.

Материал и методы

При проведении анализа использовались эталоны предприятия (СОП) производства ВИАМа, содержание определённых элементов в которых установлено с доверительным интервалом значительно более узким, чем требуемый при данной методике анализа.

При измерениях с помощью СОП возможно установить соответствие интенсивности спектральных линий исследуемых образцов и образцов с известной интенсивностью.

Точность спектрального анализа определялась величиной систематических и случайных погрешностей.

Воспроизводимость спектрального анализа хаpaктеризуется величиной относительного стандартного отклонения единичного определения концентрации. В нашем случае - при наличии железа оно составляет 0,001-0,01 %.

Поверхность образцов затачивалась на плоскости со снятием слоя 0,5 мм по ГОСТ 2789-79. Использовались электроды из углерода (ГОСТ 7728-79).

Содержание железа в сплаве магниевого сплава повышенной чистоты проводилось согласно ГОСТа 7728-79. При проведении спектрального анализа использовали длины волн спектральных линий:

Fe I 302,0639 нм

Fe I 302, 0639 нм (2) (с фоном)

Fe I 302,1073 нм

Для решения поставленной цели выбрано пять направлений исследований:

I. Способы обработки поверхности.

II . Форма заточки электродов.

III. Охлаждение, обезжиривание образца.

IV. Измерение концентраций на различных участках поверхности.

V. Изменение режима работы генератора.

Результаты исследования и их обсуждение

I. Способы обработки поверхности

Влияние шероховатости поверхности на качество измерений проводили на образце магниевого сплава повышенной чистоты и СОП. Изучены образцы, заточенные на токарном станке, с помощью напильника и на шлифовальном станке.

Известно, что искровой разряд образуется на дефектах поверхности. Если будут отсутствовать поверхностные неровности (шероховатость), то искровой разряд образуется на дефектах кристаллической решётки. В нашем опыте не ставился вопрос о полном удалении или измерении шероховатости, так как это крайне трудоёмкая процеДypa.

Применялись общепринятые методы. Образцы зачищались на станке. Так же производилась зачистка грубым напильником. Оба варианта позволяют снять требуемую толщину материала, но получается различная шероховатость поверхности. Предполагалось что стабильность дугового разряда на заготовке, очищенной станком, будет выше. В ходе опыта исследовались 3 СОПа. Первый для корректировки (как всегда образец был зачищен на станке). На образцах, заточенных напильником, разброс результатов больше. Ожидаемый результат обнаружен только на первой линии, что не является нарушением, однако этот результат менее точен по отношению к эталонному измерению. Второй образец так же был заточен напильником. Однако измерения шли при меньшем расстоянии между электродами.

Полученные в стандартной форме МАЭС, результаты свидетельствуют о большей стабильности измерений, однако на разных линиях Fe результаты так же различаются (сильнее, чем в первом опыте) и несколько занижены. На шлифовальном станке зачищали образцы в опыте по определению влияния положения обыскриваемой поверхности. Результаты показали большую точность и стабильность определения.

Проведённые эксперименты показали, что:

- заточка напильником, несмотря на простоту обработки, не обеспечивает достаточной точности измерений,

- заточка на станке наиболее приемлема: колебания ОСКО незначительны,

- зачистка на шлифовальном станке обеспечивает наиболее стабильные результаты.

II. Форма заточки электродов

Влияние формы заточки электрода на качество измерений проводили на четырёх вариантах заточки (рис. 1): коническая (1), сферическая (2), сферическая с кратером (3), полусферическая (4).

Формы соответствовали требованиям ГОСТ.

Измерения проходилианалогично первому эксперименту.

Рис. 1. Формы заточки электрода

Результаты эксперимента (рис. 2) показали, что:

- полусферическая форма обеспечивает наилучшее качество измерений и наименее сложна в изготовлении.

- коническая - хорошие результаты, но в сочетании с другими способами,

- сферическая - сложна в изготовлении, плохие результаты,

- сферическая с кратером - очень сложна в изготовлении, измерения не дали ожидаемого результата.

Рис. 2. Диаграмма зависимости относительного среднеквадратичного отклонения ОСКО(%) на разных линиях (частотах) Fe от метода охлаждения заготовки

III. Влияние охлаждения и обезжиривания заготовки

Эти факторы обычно не учитывают, так как не применяют само охлаждение. Авторы предположили, что для избегания перегрева заготовки во время измерений необходимо охлаждать заготовку перед каждым прожигом. Обезжиривание планировалось применять для снижения влияния жировой плёнки и нагара от обыскривания на поверхности заготовки. Оба способа привели к завышению результатов. Возможно из-за горения спирта и соединения его железа с железом исследуемого образца.

Охлаждение водой даёт хорошие результаты только в сочетании с электродами, заточенными в виде конуса.

Обезжиривание дало завышенные результаты.

IV. Измерение концентраций на различных участках поверхности. Влияние положения обыскиваемой площадки

Известно, что при литье в формы застывание происходит неравномерно. Поскольку СОП изготавливается в условиях, близких к идеальным, одним из требованиям к нему является равномерность структуры и состава по объему образца. Производственные отливки, как правило, не идеальны. Предполагалось обнаружить большую неравномерность по концентрации Fe в заводских отливках.

1 Образец №1 - СОП прожигали для проверки неравномерности.

2 Образец №2. Зачищенный наждачной бумагой электрод ставился в середину образца. Анализ средних значений, а также ОСКО данного образца и СОП показывает, что они схожи.

3 Образец №3. Тот же что и №2 но охлаждённый водой перед опытом, исследовался по краям (по периметру). Полученные данные свидетельствуют о менее точных измерениях

4. Ход опыта аналогичен опыту №2, но поверхность образца №4 зачищена на шлифовальном станке.

По различным линиям железа замечены значительные колебания параметров концентрации, OCKO также выше, чем в опыте 2.

5. Условия опыта №3 ,но с проведением измерений на заготовке, зачищенной на шлифовальном станке. Картина та же, что и в опыте №3. Выявлены более высокие ОСКО, однако отмечены низкие концентрации Fe.

Необходимо отметить, что во всех опытах на линии Fe1 302,0639(2) концентрации магния мало различаются, при нагреве фон возрастает, а на линии магния (Fe1 302,0639(2)) это не отражается, так как содержание магния в образце достигает 90%. Имеет смысл сравнивать ОСКО по этой линии.

В центре заготовки - большая точность, большие колебания измеряемых параметров.

По периметру заготовки - меньшая точность измерений, меньшие колебания значений концентраций Fe.

Во всех опытах на линии Fe1 302,0639(2) концентрации мало различаются.

V. Изменение режима работы генератора

Подбор режима генератора производился с учётом особенностей помещения лаборатории. Отсутствие градировочных графиков говорит о невозможности при измерении концентрации Fe одного образца изменять режимы генератора. Опыт по измерению Fe по различным местам заготовки производился на новом режиме генератора. Оценка ОСКО для этого опыта в сравнении с другими (рис.3) показала наименьшие отклонения концентрации С (%) среди всех проведённых ранее опытов.

Таким образом, выбранный режим 4 (рис. 3) обеспечивает наилучшую стабильность измерений. Влияние данного фактора самое значительное.

Изменения погоды и магнитных полей

Резкие изменения погоды (давления, температуры, магнитных полей, в том числе и в магнитные бури) во время измерений, ведут к необходимости более частой градуировкиприбора, что увеличивает общую трудоемкость при измерениях. Однако отсутствие надлежащего контроля за погодой может повлечь ошибки при измерениях.

Рис. 3. Диаграмма зависимости среднего относительного среднеквадратичного отклонения, ОСКО (%) от разных режимов работы генератора

Рекомендации, принятые по результатам опытов

Использовать полусферическую заточку электродов.

Измерения проводить на равном расстоянии от центра отливки.

Использовать предложенный режим генератора.

Измерения проводить при отсутствии резких изменений погодных условий, магнитных бурь.

Рекомендации по проделанной работе приняты в лаборатории и используются на производстве ИАЗа.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

  1. Буравлев Ю.М., Замараев В.П., Милославский А.Г. и др. Тезисы 14 межд. конф. «Взаимодействие ионов с поверхностью». М.: МОПО РФ, 1990. С. 319.
  2. Корицкий В.Г. Некоторые вопросы методики спектрального анализа сталей. Дисс.... канд. техн.наук. М., 1956. 137 с.
  3. Никитина О.И. В кн:. Спектроскопия атомов и молекул. Киев: Наукова думка, 1969. С. 83.
  4. Пантелеев В.В., Янковский А.А. В кн.: Применение спектрального анализа в народном хозяйствеи научных исследованиях. Минск: АН БССР, 1974. С.26.
  5. Плинер Ю.Л., Свечников Е.А., Огурцов В.М. Управление качеством химического анализа в металлургии. М.: Металлургия, 1979. 208 с.
  6. Райхбаум Я.Д. Физические основы спектрального анализа. М.: Наука, 1980.158 с.


ТРАНСФОРМАЦИЯ НАСЕЛЕНИЯ ОХОТНИЧЬЕ-ПРОМЫСЛОВЫХ МЛЕКОПИТАЮЩИХ ПРИ ОСВОЕНИИ ЧАЯНДИНСКОГО ЛИЦЕНЗИОННОГО УЧАСТКА (ЗАПАДНАЯ ЯКУТИЯ)

ТРАНСФОРМАЦИЯ НАСЕЛЕНИЯ ОХОТНИЧЬЕ-ПРОМЫСЛОВЫХ МЛЕКОПИТАЮЩИХ ПРИ ОСВОЕНИИ ЧАЯНДИНСКОГО ЛИЦЕНЗИОННОГО УЧАСТКА (ЗАПАДНАЯ ЯКУТИЯ) В сообщении представлены сведения о трaнcформации населения охотничье-промысловых млекопитающих при освоении Чаяндинского лицензионного участка (Западная Якутия). Материалы собраны в 2009–2011 гг. В результате проведенных учетных работ и опросных сведений на территории лицензионного участка выявлено обитание 10 видов охотничье-промысловых млекопитающих из 20 видов, обитающих на территории Западной Якутии. На настоящий момент существенных изменений численности охотничье-промысловых животных на лицензионном участке не происходит. В целом воздействие геологоразведочных работ на нефть и газ носят локальный хаpaктер. ...

01 04 2023 6:19:55

СПЛАВ Ti–50,8 ат.% Ni И ТЕХНОЛОГИИ ЖИВЫХ СИСТЕМ

СПЛАВ Ti–50,8 ат.% Ni И ТЕХНОЛОГИИ ЖИВЫХ СИСТЕМ Статья в формате PDF 102 KB...

30 03 2023 10:54:48

ВЛИЯНИЕ ПРИРОДЫ АЛКИЛЬНЫХ ГРУПП У АММОНИЕВОГО АЗОТА НА РЕГИОХИМИЮ ЩЕЛОЧНОГО РАСЩЕПЛЕНИЯ 1,4-БИСАММОНИЕВЫХ СОЛЕЙ С 2,3-ДИБРОМБУТ-2-ЕНИЛЕНОВОЙ ОБЩЕЙ ГРУППОЙ

ВЛИЯНИЕ ПРИРОДЫ АЛКИЛЬНЫХ ГРУПП У АММОНИЕВОГО АЗОТА НА РЕГИОХИМИЮ ЩЕЛОЧНОГО РАСЩЕПЛЕНИЯ 1,4-БИСАММОНИЕВЫХ СОЛЕЙ С 2,3-ДИБРОМБУТ-2-ЕНИЛЕНОВОЙ ОБЩЕЙ ГРУППОЙ Исследовано водно- и спирто-щелочное расщепление 1,4-бис (диметилэтил-, диэтилметил и диметилфенацил)-2,3-дибромбут-2-ениленаммоний дигалоген-идов. Показано, что в отличие от их триметильного аналога, во всех случаях расщепление протекает в довольно жестких условиях (высокие температуры, избыток щелочи), с образованием сложной смеси продуктов. ...

29 03 2023 0:24:43

СКИПИНА КЛАВДИЯ ПЕТРОВНА

СКИПИНА КЛАВДИЯ ПЕТРОВНА Статья в формате PDF 101 KB...

25 03 2023 14:28:50

ПОЛИТИЧЕСКАЯ ОППОЗИЦИЯ В РОССИИ

ПОЛИТИЧЕСКАЯ ОППОЗИЦИЯ В РОССИИ Статья в формате PDF 269 KB...

23 03 2023 14:20:30

ЭКОЛОГИЧЕСКАЯ ПАУЗА ЧЕЛОВЕЧЕСТВА

ЭКОЛОГИЧЕСКАЯ ПАУЗА ЧЕЛОВЕЧЕСТВА Статья в формате PDF 157 KB...

06 03 2023 13:33:31

ЗАБОЛЕВАЕМОСТЬ МОЧЕКАМЕННОЙ БОЛЕЗНЬЮ В АСТРАХАНСКОЙ ОБЛАСТИ

ЗАБОЛЕВАЕМОСТЬ МОЧЕКАМЕННОЙ БОЛЕЗНЬЮ В АСТРАХАНСКОЙ ОБЛАСТИ Астpaxaнская область является зоной эндемичной по мочекаменной болезни. За последние годы, по данным литературы, экологическое состояние области ухудшилось, назрела проблема загрязнения волжского водного бассейна. Анализ заболеваемости и распространенности мочекаменной болезни указывает на существенный рост данных показателей в период с 1991 по 2004 годы среди взрослого населения и подростков, особенно в Черноярском, Приволжском и Лиманском районах Астpaxaнской области. Выявленный рост заболеваемости мочекаменной болезни требует решения медико-социальных проблем и проблем, связанных с экологическим нeблагополучием области. ...

27 02 2023 7:56:50

СОВРЕМЕННЫЕ ТЕНДЕНЦИИ В ИЗУЧЕНИИ СТРУКТУРНЫХ ПРЕОБРАЗОВАНИЙ ПИЩЕВАРИТЕЛЬНОЙ СИСТЕМЫ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ТИПОВ ПИТАНИЯ В ЭКСПЕРИМЕНТЕ

СОВРЕМЕННЫЕ ТЕНДЕНЦИИ В ИЗУЧЕНИИ СТРУКТУРНЫХ ПРЕОБРАЗОВАНИЙ ПИЩЕВАРИТЕЛЬНОЙ СИСТЕМЫ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ТИПОВ ПИТАНИЯ В ЭКСПЕРИМЕНТЕ Изучено становление лимфоидного аппарата и морфология органов пищеварительного тpaкта в зависимости от смены питания при создании экспериментальной модели. Исследованы 3 группы белых крысят линии «Вистар», из которых 2 группы - экспериментальные, 3-я - контрольная. Крысята получали естественное, смешанное и искусственное вскармливание. Установлены морфо-функциональные изменения в стенке тонкой, толстой кишки, желудка, паренхиме печени, охватывающие 3 стадии процесса адаптации к хаpaктеру питания. ...

20 02 2023 0:58:26

ЛОМОВ ЮРИЙ МИХАЙЛОВИЧ

ЛОМОВ ЮРИЙ МИХАЙЛОВИЧ Статья в формате PDF 115 KB...

18 02 2023 13:44:40

ТРИ КОМПЕТЕНТНОСТНЫЕ МОДЕЛИ ПРИМЕНИТЕЛЬНО К ПРОФЕССИОНАЛЬНО-ЛИЧНОСТНОЙ ТЕХНОЛОГИИ ОБУЧЕНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ ЖИЗНЕДЕЯТЕЛЬНОСТИ

ТРИ КОМПЕТЕНТНОСТНЫЕ МОДЕЛИ ПРИМЕНИТЕЛЬНО К ПРОФЕССИОНАЛЬНО-ЛИЧНОСТНОЙ ТЕХНОЛОГИИ ОБУЧЕНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ ЖИЗНЕДЕЯТЕЛЬНОСТИ Были построены модели: первая ─ модель деятельности специалиста в сфере безопасности жизнедеятельности на производственном объекте, состоящая из блоков знаний, умений, навыков, компетенций и компетентностей, выявленных на основе определения специфики его деятельности в условиях современных трудовых отношений (рассматривалась строительная отрасль) и составления списка умений, знаний, навыков и компетентностей. Вторая ─ модель специалиста (строится на основе первой), третья – модель обучения, включает в себя такие компоненты: цель обучения, функции, задачи, содержание, формы и методы, критерии оценки. ...

17 02 2023 17:14:18

ЛЕСНАЯ АРЕНДА И РАЦИОНАЛЬНОЕ ЛЕСОПОЛЬЗОВАНИЕ

ЛЕСНАЯ АРЕНДА И РАЦИОНАЛЬНОЕ ЛЕСОПОЛЬЗОВАНИЕ Статья в формате PDF 276 KB...

15 02 2023 15:47:42

РОЛЬ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОЙ РАБОТЫ В СОВРЕМЕННОЙ СИСТЕМЕ БИОЛОГИЧЕСКОГО ОБРАЗОВАНИЯ

РОЛЬ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОЙ РАБОТЫ В СОВРЕМЕННОЙ СИСТЕМЕ БИОЛОГИЧЕСКОГО ОБРАЗОВАНИЯ Исследование в биологии включает в себя наблюдение, описание, учебный опыт или эксперимент, сравнение, анализ, систематизацию результатов. Такая самостоятельная учебная деятельность приводит к формированию био-экологического мышления, без которого невозможна реализация биоцентрического принципа в обучении. ...

12 02 2023 7:10:34

Еще:
Поддержать себя -1 :: Поддержать себя -2 :: Поддержать себя -3 :: Поддержать себя -4 :: Поддержать себя -5 :: Поддержать себя -6 :: Поддержать себя -7 :: Поддержать себя -8 :: Поддержать себя -9 :: Поддержать себя -10 :: Поддержать себя -11 :: Поддержать себя -12 :: Поддержать себя -13 :: Поддержать себя -14 :: Поддержать себя -15 :: Поддержать себя -16 :: Поддержать себя -17 :: Поддержать себя -18 :: Поддержать себя -19 :: Поддержать себя -20 :: Поддержать себя -21 :: Поддержать себя -22 :: Поддержать себя -23 :: Поддержать себя -24 :: Поддержать себя -25 :: Поддержать себя -26 :: Поддержать себя -27 :: Поддержать себя -28 :: Поддержать себя -29 :: Поддержать себя -30 :: Поддержать себя -31 :: Поддержать себя -32 :: Поддержать себя -33 :: Поддержать себя -34 :: Поддержать себя -35 :: Поддержать себя -36 :: Поддержать себя -37 :: Поддержать себя -38 ::

ТИПЫ БЕРИЛЛИЕВОГО ОРУДЕНЕНИЯ АЛТАЯ

Бериллиевое оруденение в Алтайском регионе образует 4 промышленных типа: комплексные (Be, W, Mo) кварцево-жильные, комплексные кварцево-грейзеновые (Be, W, Mo, Cu), комплексные скарновые (Be, W, Mo) и редкометалльные пегматиты. Месторождения бериллия связаны с постколлизионными гранитоидами, сформировавшимися в результате мантийно-корового взаимодействия. Для рудогенерирующих гранитоидов и пегматитов хаpaктерны аномальные параметры флюидного режима и особенно высокие концентрации HF в магматогенных флюидах. В регионе оруденение бериллия локализуется в пределах Тигирекско-Белокурихинской позднепалеозойско-раннемезозойской металлогенической области. Оруденение представлено преимущественно бериллом, редко – гельвином. Оценены запасы оксида бериллия по категориям В, С1, С2 и прогнозные ресурсы категории Р1.