СТАБИЛИЗАЦИЯ ЭТАНОЛЬНОГО РАСТВОРА ЭТИЛАТА НАТРИЯ И ЕГО ИСПОЛЬЗОВАНИЕ В СИНТЕЗЕ ВИТАМИНА В1 > Полезные советы
Тысяча полезных мелочей    

СТАБИЛИЗАЦИЯ ЭТАНОЛЬНОГО РАСТВОРА ЭТИЛАТА НАТРИЯ И ЕГО ИСПОЛЬЗОВАНИЕ В СИНТЕЗЕ ВИТАМИНА В1

СТАБИЛИЗАЦИЯ ЭТАНОЛЬНОГО РАСТВОРА ЭТИЛАТА НАТРИЯ И ЕГО ИСПОЛЬЗОВАНИЕ В СИНТЕЗЕ ВИТАМИНА В1

Литвак М.М. Статья в формате PDF 130 KB Этилат натрия в виде порошка или спиртового раствора широко используется в органическом синтезе, в частности, в производстве витаминов А, В1 [1,2]. Отрицательным моментом при работе с этанольным раствором NaOEt, особенно в случае продолжительного хранения, является образование в нем окрашенных продуктов от желто-коричневого до красно-коричневого цвета, которые могут усложнять в дальнейшем выделение и очистку целевых веществ.

На наш взгляд, окраска раствора связана с π,π-сопряженными системами в продуктах кротоновой конденсации ацетальдегида, образующегося вследствие окисления этанола кислородом воздуха в щелочных условиях. Избежать окисления этанола в ацетальдегид, и в результате получать неокрашенные растворы, оказалось возможным, применив эффективный и доступный для производства восстановитель альдегидов NaBH4.

Нами предложен способ приготовления совершенно бесцветного раствора NaOEt путем "растворения" Na в этаноле в присутствии NaBH4.

К 450 мл абсолютного этанола прибавляют 100 мг NaBH4 и "растворяют" 23 г нарезанного на кусочки натрия. Na добавляют небольшими порциями, не превышая температуру 65°С. После его "растворения" получают 18%-ый раствор NaOEt, который сохраняется совершенно бесцветным при +22°С не менее 3-х суток. В контрольном опыте раствор приобретал коричневую окраску сразу. Увеличение количества NaBH4 до 300 мг стабилизирует раствор при 20-22°С в течение не менее 9 суток. Снижение температуры хранения значительно продлевает сохранность бесцветного раствора. Показано, что NaBH4 можно прибавлять и к уже готовому раствору NaOEt для предотвращения углубления окраски.

Далее приводится улучшенная методика синтеза 4-амино-2-метил-5-этоксиэтилпирими­дина (I) - пиримидинового компонента в синтезе витамина В1 с использованием стабилизированного раствора NaOEt.

К суспензии 23,38 г (0,33 моль) порошкообразного этилата натрия (товарный продукт) в 87, 5 мл керосина (марка "осветительный") и 1,0 мл этанола при перемешивании в течение 4-5 ч при 26-30°С прибавляют равномерно смесь из 20,75 мл (0,31 моль) акрилонитрила (II) и 37,5 мл (0,44 моль) этилформиата (III). Образовавшуюся "кашицу" натрийенолята 2-гидроксиметилен-3-этоксипропионитрила (III) светло-желтого цвета перемешивают еще 4 ч при той же температуре, после чего массу охлаждают до +5°С, в течение 1 ч постепенно прибавляют 32,58 мл (0,34 моль) диметилсульфата. Реакция идет с разогревом; температуру доводят до 30-35°С и метилируют еще 3 - 4 ч при этой же температуре. Далее, к образовавшимся диастереомерным 3 - метокси - 2 - этоксиметилпропеннитрилам (IV), в один прием присыпают 30,7 г (0,30 моль) гидрохлорида ацетамидина (V) и при постоянном перемешивании, равномерно в течение 3 ч, прибавляют 140 мл 18%-ного этанольного раствора NaOEt (0,30 моль) стабилизированного NaBH4. Температуру процесса поддерживают при 50-55°С. Вконце светлую реакционную массу перемешивают еще 2 ч при 55°С до завершения конденсации (ГЖХ-контроль).

Образовавшиеся соли (NaCI, CH3SO3Na) отфильтровывают, фильтрат концентрируют. Из остатка выделяют целевой пиримидиновый компонент I экстpaкцией горячим керосином с последующей кристаллизацией. Получают 31,5 г 95%-ного I (0,179 моль), выход 57,6% на акрилонитрил.

Использование стабилизированного раствора NaOEt позволяет достигать лучших показателей по качеству выделяемого I, чем в контрольных опытах.

СПИСОК ЛИТЕРТУРЫ

  1. Березовский В.М. Химия витаминов.-2-е изд.-М., 1973. -C. 398-404.
  2. Шнайдман Л.О. Производство витаминов.- 2-е изд.-М., 1973. - С. 1142-1147.


МОРФОФУНКЦИОНАЛЬНОЕ СОСТОЯНИЕ ПЕЧЕНИ КРОЛИКОВ КАЛИФОРНИЙСКОЙ ПОРОДЫ

МОРФОФУНКЦИОНАЛЬНОЕ СОСТОЯНИЕ ПЕЧЕНИ КРОЛИКОВ КАЛИФОРНИЙСКОЙ ПОРОДЫ В последнее время изыскиваются различные кормовые средства, витаминно-минеральные, биологические и другие препараты, которые бы оказывали благотворное влияние на организм животных. Анализ литературных источников показал, что вопросы влияния органического селена на морфофункциональное состояние организма животных (кроликов) выращиваемых в условиях интенсивных технологий полностью не выяснены, в связи с этим была поставлена цель изучить морфофункциональное состояние печени кроликов при использовании органического селена (Сел-Плекс) в составе гранулированного комбикорма в условиях Северного Зауралья. При топографическом исследовании и макроскопическом осмотре печени мы не выявили внешних различий у исследуемых групп. Изученное нами структурно-функциональное состояние печени в опытной группе кроликов, дает основание предполагать, что введение Сел-Плекс положительно влияет на морфофизиологическое состояние печени, что проявляется выраженным дольчатым строением, сохранность паренхиматозных структур печени. ...

09 05 2026 7:40:53

ЭКСТРАКЦИЯ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

ЭКСТРАКЦИЯ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ Статья в формате PDF 601 KB...

06 05 2026 9:48:15

МОДЕЛИРОВАНИЕ РЫНОЧНОЙ СТРАТЕГИИ ПРЕДПРИЯТИЯ

МОДЕЛИРОВАНИЕ РЫНОЧНОЙ СТРАТЕГИИ ПРЕДПРИЯТИЯ Статья в формате PDF 70 KB...

29 04 2026 15:57:44

ОСВЕЩЕНИЕ АВТОДОРОЖНЫХ ТОННЕЛЕЙ (учебное пособие)

ОСВЕЩЕНИЕ АВТОДОРОЖНЫХ ТОННЕЛЕЙ (учебное пособие) Статья в формате PDF 121 KB...

21 04 2026 13:56:22

ЛОКАЛИЗАЦИЯ CART-ПЕПТИД СОДЕРЖАЩИХ НЕЙРОНОВ В МИНДАЛЕВИДНОМ КОМПЛЕКСЕ МОЗГА КРЫСЫ

ЛОКАЛИЗАЦИЯ CART-ПЕПТИД СОДЕРЖАЩИХ НЕЙРОНОВ В МИНДАЛЕВИДНОМ КОМПЛЕКСЕ МОЗГА КРЫСЫ Дана хаpaктеристика локализации и цитологических особенностей cart-пептидсодержащих нейронов, выявленных на территории кортико-медиальной группировки миндалевидного комплекса мозга ...

19 04 2026 13:44:32

ВЛИЯНИЕ ХАРАКТЕРИСТИК СТРУКТУРНОЙ ГЕТЕРОГЕННОСТИ НА ПРОЦЕССЫ ИЗНАШИВАНИЯ ТЕРМОДИФФУЗИОННЫХ ПОКРЫТИЙ

ВЛИЯНИЕ ХАРАКТЕРИСТИК СТРУКТУРНОЙ ГЕТЕРОГЕННОСТИ НА ПРОЦЕССЫ ИЗНАШИВАНИЯ ТЕРМОДИФФУЗИОННЫХ ПОКРЫТИЙ В течение продолжительного времени проводились триботехнические испытания различных термодиффузионных покрытий на изнашивание при трении скольжения. Они позволили сделать ряд принципиальных обобщений по взаимообусловленности структурного состояния покрытий и кинетики процессов износа. В результате моделирования фрикционных процессов широкого класса материалов было получено эмпирическое уравнение для коэффициента трения, отражающее параметрическое влияние свойств материала покрытий, реологию поверхностного трения и свойство смaзoчного материала. ...

15 04 2026 14:16:33

Еще:
Поддержать себя -1 :: Поддержать себя -2 :: Поддержать себя -3 :: Поддержать себя -4 :: Поддержать себя -5 :: Поддержать себя -6 :: Поддержать себя -7 :: Поддержать себя -8 :: Поддержать себя -9 :: Поддержать себя -10 :: Поддержать себя -11 :: Поддержать себя -12 :: Поддержать себя -13 :: Поддержать себя -14 :: Поддержать себя -15 :: Поддержать себя -16 :: Поддержать себя -17 :: Поддержать себя -18 :: Поддержать себя -19 :: Поддержать себя -20 :: Поддержать себя -21 :: Поддержать себя -22 :: Поддержать себя -23 :: Поддержать себя -24 :: Поддержать себя -25 :: Поддержать себя -26 :: Поддержать себя -27 :: Поддержать себя -28 :: Поддержать себя -29 :: Поддержать себя -30 :: Поддержать себя -31 :: Поддержать себя -32 :: Поддержать себя -33 :: Поддержать себя -34 :: Поддержать себя -35 :: Поддержать себя -36 :: Поддержать себя -37 :: Поддержать себя -38 ::