СТАБИЛИЗАЦИЯ ЭТАНОЛЬНОГО РАСТВОРА ЭТИЛАТА НАТРИЯ И ЕГО ИСПОЛЬЗОВАНИЕ В СИНТЕЗЕ ВИТАМИНА В1
На наш взгляд, окраска раствора связана с π,π-сопряженными системами в продуктах кротоновой конденсации ацетальдегида, образующегося вследствие окисления этанола кислородом воздуха в щелочных условиях. Избежать окисления этанола в ацетальдегид, и в результате получать неокрашенные растворы, оказалось возможным, применив эффективный и доступный для производства восстановитель альдегидов NaBH4.
Нами предложен способ приготовления совершенно бесцветного раствора NaOEt путем "растворения" Na в этаноле в присутствии NaBH4.
К 450 мл абсолютного этанола прибавляют 100 мг NaBH4 и "растворяют" 23 г нарезанного на кусочки натрия. Na добавляют небольшими порциями, не превышая температуру 65°С. После его "растворения" получают 18%-ый раствор NaOEt, который сохраняется совершенно бесцветным при +22°С не менее 3-х суток. В контрольном опыте раствор приобретал коричневую окраску сразу. Увеличение количества NaBH4 до 300 мг стабилизирует раствор при 20-22°С в течение не менее 9 суток. Снижение температуры хранения значительно продлевает сохранность бесцветного раствора. Показано, что NaBH4 можно прибавлять и к уже готовому раствору NaOEt для предотвращения углубления окраски.
Далее приводится улучшенная методика синтеза 4-амино-2-метил-5-этоксиэтилпиримидина (I) - пиримидинового компонента в синтезе витамина В1 с использованием стабилизированного раствора NaOEt.
К суспензии 23,38 г (0,33 моль) порошкообразного этилата натрия (товарный продукт) в 87, 5 мл керосина (марка "осветительный") и 1,0 мл этанола при перемешивании в течение 4-5 ч при 26-30°С прибавляют равномерно смесь из 20,75 мл (0,31 моль) акрилонитрила (II) и 37,5 мл (0,44 моль) этилформиата (III). Образовавшуюся "кашицу" натрийенолята 2-гидроксиметилен-3-этоксипропионитрила (III) светло-желтого цвета перемешивают еще 4 ч при той же температуре, после чего массу охлаждают до +5°С, в течение 1 ч постепенно прибавляют 32,58 мл (0,34 моль) диметилсульфата. Реакция идет с разогревом; температуру доводят до 30-35°С и метилируют еще 3 - 4 ч при этой же температуре. Далее, к образовавшимся диастереомерным 3 - метокси - 2 - этоксиметилпропеннитрилам (IV), в один прием присыпают 30,7 г (0,30 моль) гидрохлорида ацетамидина (V) и при постоянном перемешивании, равномерно в течение 3 ч, прибавляют 140 мл 18%-ного этанольного раствора NaOEt (0,30 моль) стабилизированного NaBH4. Температуру процесса поддерживают при 50-55°С. Вконце светлую реакционную массу перемешивают еще 2 ч при 55°С до завершения конденсации (ГЖХ-контроль).
Образовавшиеся соли (NaCI, CH3SO3Na) отфильтровывают, фильтрат концентрируют. Из остатка выделяют целевой пиримидиновый компонент I экстpaкцией горячим керосином с последующей кристаллизацией. Получают 31,5 г 95%-ного I (0,179 моль), выход 57,6% на акрилонитрил.
Использование стабилизированного раствора NaOEt позволяет достигать лучших показателей по качеству выделяемого I, чем в контрольных опытах.
СПИСОК ЛИТЕРТУРЫ
- Березовский В.М. Химия витаминов.-2-е изд.-М., 1973. -C. 398-404.
- Шнайдман Л.О. Производство витаминов.- 2-е изд.-М., 1973. - С. 1142-1147.
Статья в формате PDF
134 KB...
23 03 2026 6:26:24
Статья в формате PDF
116 KB...
22 03 2026 14:37:12
Статья в формате PDF
261 KB...
21 03 2026 6:15:33
Статья в формате PDF
92 KB...
19 03 2026 3:11:25
Представленный материал является предварительной попыткой изучить направления работы, результаты исследований и определить их значение для развития современных агротехнологий в экстремальных климатических условиях, а также конкретный вклад специалистов и ученых полярников в развитие полярного овощеводства в истекшем столетии. Архивные материала, включающие некогда засекреченные отчеты с.-х. опытных станций и опopных пунктов академических структур, Главсевморпути и МТБ содержит значительный и не потерявший своей актуальности научно-исследовательский материал, накопленный специалистами и учеными предыдущих поколений, но элиминированный из памяти социальной истории отечественной науки и техники. Исследование и осмысление этих материалов будет способствовать развитию современного научного овощеводства.
...
18 03 2026 16:40:38
Статья в формате PDF
119 KB...
17 03 2026 12:31:27
Статья в формате PDF
285 KB...
16 03 2026 5:20:27
Статья в формате PDF
103 KB...
15 03 2026 15:58:38
Статья в формате PDF
101 KB...
14 03 2026 6:24:59
Статья в формате PDF
139 KB...
13 03 2026 17:14:49
Статья в формате PDF
123 KB...
12 03 2026 8:48:49
В настоящей работе представлены авторские иммуно - цитологические методики исследования назально - ассоциированной лимфоидной ткани (НАЛТ), позволяющие судить о состоянии местной клеточной защиты (МКЗ). В объем исследований были включены способы цитологического анализа НАЛТ, определения эпителиально - лимфоцитарного соотношения, идентификации популяций лимфоцитов, оценки степени генерации лимфоцитов, репродукции клеток, взаимодействия эпителиальных М- клеток и лимфоцитов, макрофагов и лимфоцитов в цитограммах НАЛТ. Описанные методики имеют ряд преимуществ перед существующими аналогами и могут быть эффективно использованы в клинической и лабораторной пpaктике.
...
11 03 2026 12:28:27
Статья в формате PDF
113 KB...
10 03 2026 11:11:12
Статья в формате PDF
130 KB...
09 03 2026 21:28:32
В статье рассматриваются проблемы эстетического воспитания школьников, какую роль может играть в эстетическом воспитании подрастающего поколения творчество Расула Гамзатова.
...
08 03 2026 13:54:57
Статья в формате PDF
104 KB...
07 03 2026 9:48:42
Статья в формате PDF
113 KB...
06 03 2026 10:53:14
Статья в формате PDF
128 KB...
05 03 2026 12:42:14
Поднятые в данной работе проблемы повышения конкурентоспособности предприятия позволяют сформулировать научные подходы к определению концепции управления хозяйствующими субъектами в широком использовании механизма адаптации промышленных предприятий в условиях изменяющейся рыночной среды. В результате анализа соотношения адаптационных процессов и организационной структуры сделан вывод о наиболее эффективной форме адаптивного управления – многомерной организационной структуре, которая позволяет повысить адаптивность организации и ее способность реагировать на изменение внутренних и внешних условий. Это достигается путем разбиения организации на подразделения, жизнеспособность которых зависит от их умения производить по конкурентоспособным ценам товары, пользующиеся спросом, и предоставлять услуги, в которых нуждаются потребителя.
...
04 03 2026 16:56:28
Статья в формате PDF
173 KB...
03 03 2026 17:38:58
Статья в формате PDF
110 KB...
02 03 2026 9:34:58
В статье отражен анализ работы действующей системы предварительного охлаждения воздуха (СПОВ) воздухоразделительной установки (ВРУ) КААр-30М; выявлены основные проблемы действующей СПОВ; предложены технологические решения, которые способствуют преодолению существующих недостатков и проведен сравнительный анализ действующей и модернизированной систем по основным показателям.
...
28 02 2026 18:27:21
Статья в формате PDF
285 KB...
27 02 2026 20:15:24
Статья в формате PDF
291 KB...
26 02 2026 13:54:22
Статья в формате PDF
149 KB...
25 02 2026 16:19:40
Статья в формате PDF
131 KB...
24 02 2026 4:50:19
Статья в формате PDF
141 KB...
22 02 2026 22:19:59
Статья в формате PDF
277 KB...
21 02 2026 8:22:57
Статья в формате PDF
130 KB...
18 02 2026 13:26:12
Статья в формате PDF
190 KB...
17 02 2026 21:35:22
Статья в формате PDF
83 KB...
16 02 2026 4:37:54
Задачу формирования интеллекта учащихся призвана решать современная школа и, в первую очередь, учебные заведения с названиями «лицей» и «гимназия». В представленной работе излагаются сведения об основных этапах по подготовке и проведению школьной научно-пpaктической конференции «В науку первые шаги», которая ежегодно проводится в Лицее № 37 г. Саратова. В рамках конференции каждый учащийся 11 класса защищает выпускную работу по профильному предмету (математике, физике, информатике, химии, биологии и др.). Подготовка к защите выпускной или творческой работы по химии способствует личностно-ориентированному обучению и воспитанию школьников, развитию активности и самостоятельности, учит работать с библиографической и информационно-справочной литературой, пользоваться электронными каталогами через систему Internet, знакомит с историей науки, развивает экспериментальные навыки, обучает целенаправленным наблюдениям.
...
14 02 2026 21:18:46
Статья в формате PDF
130 KB...
13 02 2026 5:55:57
Статья в формате PDF
113 KB...
12 02 2026 17:52:21
Еще:
Поддержать себя -1 :: Поддержать себя -2 :: Поддержать себя -3 :: Поддержать себя -4 :: Поддержать себя -5 :: Поддержать себя -6 :: Поддержать себя -7 :: Поддержать себя -8 :: Поддержать себя -9 :: Поддержать себя -10 :: Поддержать себя -11 :: Поддержать себя -12 :: Поддержать себя -13 :: Поддержать себя -14 :: Поддержать себя -15 :: Поддержать себя -16 :: Поддержать себя -17 :: Поддержать себя -18 :: Поддержать себя -19 :: Поддержать себя -20 :: Поддержать себя -21 :: Поддержать себя -22 :: Поддержать себя -23 :: Поддержать себя -24 :: Поддержать себя -25 :: Поддержать себя -26 :: Поддержать себя -27 :: Поддержать себя -28 :: Поддержать себя -29 :: Поддержать себя -30 :: Поддержать себя -31 :: Поддержать себя -32 :: Поддержать себя -33 :: Поддержать себя -34 :: Поддержать себя -35 :: Поддержать себя -36 :: Поддержать себя -37 :: Поддержать себя -38 ::
