СТАБИЛИЗАЦИЯ ЭТАНОЛЬНОГО РАСТВОРА ЭТИЛАТА НАТРИЯ И ЕГО ИСПОЛЬЗОВАНИЕ В СИНТЕЗЕ ВИТАМИНА В1 > Полезные советы
Тысяча полезных мелочей    

СТАБИЛИЗАЦИЯ ЭТАНОЛЬНОГО РАСТВОРА ЭТИЛАТА НАТРИЯ И ЕГО ИСПОЛЬЗОВАНИЕ В СИНТЕЗЕ ВИТАМИНА В1

СТАБИЛИЗАЦИЯ ЭТАНОЛЬНОГО РАСТВОРА ЭТИЛАТА НАТРИЯ И ЕГО ИСПОЛЬЗОВАНИЕ В СИНТЕЗЕ ВИТАМИНА В1

Литвак М.М. Статья в формате PDF 130 KB Этилат натрия в виде порошка или спиртового раствора широко используется в органическом синтезе, в частности, в производстве витаминов А, В1 [1,2]. Отрицательным моментом при работе с этанольным раствором NaOEt, особенно в случае продолжительного хранения, является образование в нем окрашенных продуктов от желто-коричневого до красно-коричневого цвета, которые могут усложнять в дальнейшем выделение и очистку целевых веществ.

На наш взгляд, окраска раствора связана с π,π-сопряженными системами в продуктах кротоновой конденсации ацетальдегида, образующегося вследствие окисления этанола кислородом воздуха в щелочных условиях. Избежать окисления этанола в ацетальдегид, и в результате получать неокрашенные растворы, оказалось возможным, применив эффективный и доступный для производства восстановитель альдегидов NaBH4.

Нами предложен способ приготовления совершенно бесцветного раствора NaOEt путем "растворения" Na в этаноле в присутствии NaBH4.

К 450 мл абсолютного этанола прибавляют 100 мг NaBH4 и "растворяют" 23 г нарезанного на кусочки натрия. Na добавляют небольшими порциями, не превышая температуру 65°С. После его "растворения" получают 18%-ый раствор NaOEt, который сохраняется совершенно бесцветным при +22°С не менее 3-х суток. В контрольном опыте раствор приобретал коричневую окраску сразу. Увеличение количества NaBH4 до 300 мг стабилизирует раствор при 20-22°С в течение не менее 9 суток. Снижение температуры хранения значительно продлевает сохранность бесцветного раствора. Показано, что NaBH4 можно прибавлять и к уже готовому раствору NaOEt для предотвращения углубления окраски.

Далее приводится улучшенная методика синтеза 4-амино-2-метил-5-этоксиэтилпирими­дина (I) - пиримидинового компонента в синтезе витамина В1 с использованием стабилизированного раствора NaOEt.

К суспензии 23,38 г (0,33 моль) порошкообразного этилата натрия (товарный продукт) в 87, 5 мл керосина (марка "осветительный") и 1,0 мл этанола при перемешивании в течение 4-5 ч при 26-30°С прибавляют равномерно смесь из 20,75 мл (0,31 моль) акрилонитрила (II) и 37,5 мл (0,44 моль) этилформиата (III). Образовавшуюся "кашицу" натрийенолята 2-гидроксиметилен-3-этоксипропионитрила (III) светло-желтого цвета перемешивают еще 4 ч при той же температуре, после чего массу охлаждают до +5°С, в течение 1 ч постепенно прибавляют 32,58 мл (0,34 моль) диметилсульфата. Реакция идет с разогревом; температуру доводят до 30-35°С и метилируют еще 3 - 4 ч при этой же температуре. Далее, к образовавшимся диастереомерным 3 - метокси - 2 - этоксиметилпропеннитрилам (IV), в один прием присыпают 30,7 г (0,30 моль) гидрохлорида ацетамидина (V) и при постоянном перемешивании, равномерно в течение 3 ч, прибавляют 140 мл 18%-ного этанольного раствора NaOEt (0,30 моль) стабилизированного NaBH4. Температуру процесса поддерживают при 50-55°С. Вконце светлую реакционную массу перемешивают еще 2 ч при 55°С до завершения конденсации (ГЖХ-контроль).

Образовавшиеся соли (NaCI, CH3SO3Na) отфильтровывают, фильтрат концентрируют. Из остатка выделяют целевой пиримидиновый компонент I экстpaкцией горячим керосином с последующей кристаллизацией. Получают 31,5 г 95%-ного I (0,179 моль), выход 57,6% на акрилонитрил.

Использование стабилизированного раствора NaOEt позволяет достигать лучших показателей по качеству выделяемого I, чем в контрольных опытах.

СПИСОК ЛИТЕРТУРЫ

  1. Березовский В.М. Химия витаминов.-2-е изд.-М., 1973. -C. 398-404.
  2. Шнайдман Л.О. Производство витаминов.- 2-е изд.-М., 1973. - С. 1142-1147.


ИННОВАЦИОННЫЕ ТЕХНОЛОГИИ В ЛЕСНОЙ ОТРАСЛИ

ИННОВАЦИОННЫЕ ТЕХНОЛОГИИ В ЛЕСНОЙ ОТРАСЛИ Статья в формате PDF 328 KB...

12 07 2024 8:23:28

СОРБЕНТЫ ИЗ ОТХОДОВ ТЭС

СОРБЕНТЫ ИЗ ОТХОДОВ ТЭС Статья в формате PDF 422 KB...

10 07 2024 17:39:30

ПРАКТИЧЕСКИЕ РЕЗУЛЬТАТЫ ПРОГНОЗИРОВАНИЯ НОВЫХ ОБЛАСТЕЙ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ ИЗВЕСТНЫХ ЛЕКАРСТВ

ПРАКТИЧЕСКИЕ РЕЗУЛЬТАТЫ ПРОГНОЗИРОВАНИЯ НОВЫХ ОБЛАСТЕЙ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ ИЗВЕСТНЫХ ЛЕКАРСТВ В Федеральной службе по интеллектуальной собственности, патентам и товарным знакам осуществлена государственная регистрация оригинального алгоритма и базы данных «Drug», позволяющих прогнозировать новые виды действия известных лекарственных средств. Программа основана на сравнении набора квантово-химических и геометрических дескрипторов молекул методами многомерной статистики. Результаты работы алгоритма получили пpaктическое подтверждение для четырех препаратов. ...

09 07 2024 10:19:17

ИССЛЕДОВАНИЯ ПО УДАЛЕНИЮ ИЗ ВОДЫ СОЛЕЙ ЖЕСТКОСТИ С ПРИМЕНЕНИЕМ СОРБЕНТОВ НА ОСНОВЕ МИНЕРАЛЬНЫХ ВОЛОКОН И БЕНТОНИТОВЫХ ГЛИН

ИССЛЕДОВАНИЯ ПО УДАЛЕНИЮ ИЗ ВОДЫ СОЛЕЙ ЖЕСТКОСТИ С ПРИМЕНЕНИЕМ СОРБЕНТОВ НА ОСНОВЕ МИНЕРАЛЬНЫХ ВОЛОКОН И БЕНТОНИТОВЫХ ГЛИН В работе рассмотрена очистка природных вод от ионов жесткости с помощью сорбентов на основе выщелоченных базальтовых волокон, модифицированных бентонитовой глиной. Определены статические и динамические параметры очистки. ...

07 07 2024 12:39:16

ТРАНСЦЕНДЕНТАЛЬНЫЙ СУБЪЕКТ КАК ФАКТОР БЫТИЯ

ТРАНСЦЕНДЕНТАЛЬНЫЙ СУБЪЕКТ КАК ФАКТОР БЫТИЯ Статья в формате PDF 244 KB...

06 07 2024 19:11:19

ОБУЧЕНИЕ ОСНОВАННОЕ НА КОМПЕТЕНЦИЯХ

ОБУЧЕНИЕ ОСНОВАННОЕ НА КОМПЕТЕНЦИЯХ Статья в формате PDF 145 KB...

04 07 2024 4:11:29

ЦИТОПРОТЕКТОРЫ В ЛЕЧЕНИИ АТОПИЧЕСКОГО ДЕРМАТИТА

ЦИТОПРОТЕКТОРЫ В ЛЕЧЕНИИ АТОПИЧЕСКОГО ДЕРМАТИТА Статья в формате PDF 110 KB...

30 06 2024 13:36:21

MIGRATION AND MYOTONIC DYSTROPHY IN THE REPUBLIC OF BASHKORTOSTAN

MIGRATION AND MYOTONIC DYSTROPHY IN THE REPUBLIC OF BASHKORTOSTAN Статья в формате PDF 109 KB...

26 06 2024 3:11:30

ШУБЕРТ ЭДУАРД ЕВГЕНЬЕВИЧ

ШУБЕРТ ЭДУАРД ЕВГЕНЬЕВИЧ Статья в формате PDF 149 KB...

11 06 2024 16:16:29

СОН КАК ФОРМА ЗАПАСА ЭНЕРГИИ

СОН КАК ФОРМА ЗАПАСА ЭНЕРГИИ Статья в формате PDF 145 KB...

08 06 2024 7:28:49

ВЛИЯНИЕ ТЕХНОГЕННОЙ ТРАНСФОРМАЦИИ ТАЕЖНЫХ ЛАНДШАФТОВ НА СООБЩЕСТВА МЕЛКИХ МЛЕКОПИТАЮЩИХ ЗАПАДНОЙ ЯКУТИИ

ВЛИЯНИЕ ТЕХНОГЕННОЙ ТРАНСФОРМАЦИИ ТАЕЖНЫХ ЛАНДШАФТОВ НА СООБЩЕСТВА МЕЛКИХ МЛЕКОПИТАЮЩИХ ЗАПАДНОЙ ЯКУТИИ Рассматриваются показатели видового разнообразия мелких млекопитающих в зоне влияния алмaзoдобывающей промышленности Западной Якутии. Исследования проводились на территории двух крупных промышленных узлов – Мирнинского (среднетаежная подзона) и Айхало-Удачнинского (северотаежная подзона). Отработано около 7040 конусо-суток, 4700 ловушко-суток и отловлено 1920 экз. мелких млекопитающих, относящихся к 17 видам. Отмечено, что при масштабных преобразованиях ландшафтов, хаpaктерных для деятельности предприятий горнодобывающей промышленности, происходят изменения состава сообществ и популяционных параметров мелких млекопитающих, что свидетельствует о пессимизации среды обитания. Причем негативные трaнcформации более резко выражены в пределах северотаежной подзоны. ...

06 06 2024 2:33:29

Еще:
Поддержать себя -1 :: Поддержать себя -2 :: Поддержать себя -3 :: Поддержать себя -4 :: Поддержать себя -5 :: Поддержать себя -6 :: Поддержать себя -7 :: Поддержать себя -8 :: Поддержать себя -9 :: Поддержать себя -10 :: Поддержать себя -11 :: Поддержать себя -12 :: Поддержать себя -13 :: Поддержать себя -14 :: Поддержать себя -15 :: Поддержать себя -16 :: Поддержать себя -17 :: Поддержать себя -18 :: Поддержать себя -19 :: Поддержать себя -20 :: Поддержать себя -21 :: Поддержать себя -22 :: Поддержать себя -23 :: Поддержать себя -24 :: Поддержать себя -25 :: Поддержать себя -26 :: Поддержать себя -27 :: Поддержать себя -28 :: Поддержать себя -29 :: Поддержать себя -30 :: Поддержать себя -31 :: Поддержать себя -32 :: Поддержать себя -33 :: Поддержать себя -34 :: Поддержать себя -35 :: Поддержать себя -36 :: Поддержать себя -37 :: Поддержать себя -38 ::