СТАБИЛИЗАЦИЯ ЭТАНОЛЬНОГО РАСТВОРА ЭТИЛАТА НАТРИЯ И ЕГО ИСПОЛЬЗОВАНИЕ В СИНТЕЗЕ ВИТАМИНА В1

На наш взгляд, окраска раствора связана с π,π-сопряженными системами в продуктах кротоновой конденсации ацетальдегида, образующегося вследствие окисления этанола кислородом воздуха в щелочных условиях. Избежать окисления этанола в ацетальдегид, и в результате получать неокрашенные растворы, оказалось возможным, применив эффективный и доступный для производства восстановитель альдегидов NaBH4.
Нами предложен способ приготовления совершенно бесцветного раствора NaOEt путем "растворения" Na в этаноле в присутствии NaBH4.
К 450 мл абсолютного этанола прибавляют 100 мг NaBH4 и "растворяют" 23 г нарезанного на кусочки натрия. Na добавляют небольшими порциями, не превышая температуру 65°С. После его "растворения" получают 18%-ый раствор NaOEt, который сохраняется совершенно бесцветным при +22°С не менее 3-х суток. В контрольном опыте раствор приобретал коричневую окраску сразу. Увеличение количества NaBH4 до 300 мг стабилизирует раствор при 20-22°С в течение не менее 9 суток. Снижение температуры хранения значительно продлевает сохранность бесцветного раствора. Показано, что NaBH4 можно прибавлять и к уже готовому раствору NaOEt для предотвращения углубления окраски.
Далее приводится улучшенная методика синтеза 4-амино-2-метил-5-этоксиэтилпиримидина (I) - пиримидинового компонента в синтезе витамина В1 с использованием стабилизированного раствора NaOEt.
К суспензии 23,38 г (0,33 моль) порошкообразного этилата натрия (товарный продукт) в 87, 5 мл керосина (марка "осветительный") и 1,0 мл этанола при перемешивании в течение 4-5 ч при 26-30°С прибавляют равномерно смесь из 20,75 мл (0,31 моль) акрилонитрила (II) и 37,5 мл (0,44 моль) этилформиата (III). Образовавшуюся "кашицу" натрийенолята 2-гидроксиметилен-3-этоксипропионитрила (III) светло-желтого цвета перемешивают еще 4 ч при той же температуре, после чего массу охлаждают до +5°С, в течение 1 ч постепенно прибавляют 32,58 мл (0,34 моль) диметилсульфата. Реакция идет с разогревом; температуру доводят до 30-35°С и метилируют еще 3 - 4 ч при этой же температуре. Далее, к образовавшимся диастереомерным 3 - метокси - 2 - этоксиметилпропеннитрилам (IV), в один прием присыпают 30,7 г (0,30 моль) гидрохлорида ацетамидина (V) и при постоянном перемешивании, равномерно в течение 3 ч, прибавляют 140 мл 18%-ного этанольного раствора NaOEt (0,30 моль) стабилизированного NaBH4. Температуру процесса поддерживают при 50-55°С. Вконце светлую реакционную массу перемешивают еще 2 ч при 55°С до завершения конденсации (ГЖХ-контроль).
Образовавшиеся соли (NaCI, CH3SO3Na) отфильтровывают, фильтрат концентрируют. Из остатка выделяют целевой пиримидиновый компонент I экстpaкцией горячим керосином с последующей кристаллизацией. Получают 31,5 г 95%-ного I (0,179 моль), выход 57,6% на акрилонитрил.
Использование стабилизированного раствора NaOEt позволяет достигать лучших показателей по качеству выделяемого I, чем в контрольных опытах.
СПИСОК ЛИТЕРТУРЫ
- Березовский В.М. Химия витаминов.-2-е изд.-М., 1973. -C. 398-404.
- Шнайдман Л.О. Производство витаминов.- 2-е изд.-М., 1973. - С. 1142-1147.
Статья в формате PDF
112 KB...
22 05 2026 11:30:19
Статья в формате PDF 178 KB...
21 05 2026 10:17:45
Статья в формате PDF
121 KB...
20 05 2026 21:34:13
Статья в формате PDF
348 KB...
19 05 2026 11:49:42
Статья в формате PDF
254 KB...
18 05 2026 16:17:37
Статья в формате PDF
107 KB...
17 05 2026 16:13:55
Статья в формате PDF
215 KB...
16 05 2026 0:48:23
Статья в формате PDF
103 KB...
15 05 2026 8:55:23
Статья в формате PDF
114 KB...
14 05 2026 22:28:17
Статья в формате PDF
107 KB...
13 05 2026 17:39:23
Статья в формате PDF
274 KB...
12 05 2026 12:35:51
11 05 2026 10:17:42
Статья в формате PDF
118 KB...
10 05 2026 12:11:31
В последнее время изыскиваются различные кормовые средства, витаминно-минеральные, биологические и другие препараты, которые бы оказывали благотворное влияние на организм животных. Анализ литературных источников показал, что вопросы влияния органического селена на морфофункциональное состояние организма животных (кроликов) выращиваемых в условиях интенсивных технологий полностью не выяснены, в связи с этим была поставлена цель изучить морфофункциональное состояние печени кроликов при использовании органического селена (Сел-Плекс) в составе гранулированного комбикорма в условиях Северного Зауралья. При топографическом исследовании и макроскопическом осмотре печени мы не выявили внешних различий у исследуемых групп. Изученное нами структурно-функциональное состояние печени в опытной группе кроликов, дает основание предполагать, что введение Сел-Плекс положительно влияет на морфофизиологическое состояние печени, что проявляется выраженным дольчатым строением, сохранность паренхиматозных структур печени.
...
09 05 2026 7:40:53
Статья в формате PDF
119 KB...
08 05 2026 17:13:38
Статья в формате PDF
108 KB...
07 05 2026 11:39:34
05 05 2026 9:36:52
Статья в формате PDF
126 KB...
04 05 2026 21:32:11
Статья в формате PDF
121 KB...
03 05 2026 13:32:25
Статья в формате PDF
119 KB...
02 05 2026 17:42:54
Статья в формате PDF
330 KB...
01 05 2026 9:53:44
Статья в формате PDF
133 KB...
30 04 2026 8:27:55
Статья в формате PDF
119 KB...
28 04 2026 2:10:30
Статья в формате PDF
101 KB...
27 04 2026 23:54:31
26 04 2026 4:17:18
Статья в формате PDF
274 KB...
25 04 2026 0:22:54
Статья в формате PDF
116 KB...
24 04 2026 7:52:50
23 04 2026 21:58:37
Статья в формате PDF
119 KB...
22 04 2026 11:51:51
Статья в формате PDF
121 KB...
21 04 2026 13:56:22
Статья в формате PDF
124 KB...
20 04 2026 20:42:11
Дана хаpaктеристика локализации и цитологических особенностей cart-пептидсодержащих нейронов, выявленных на территории кортико-медиальной группировки миндалевидного комплекса мозга
...
19 04 2026 13:44:32
18 04 2026 11:45:52
Статья в формате PDF
119 KB...
17 04 2026 7:57:50
Статья в формате PDF
263 KB...
16 04 2026 0:13:26
В течение продолжительного времени проводились триботехнические испытания различных термодиффузионных покрытий на изнашивание при трении скольжения. Они позволили сделать ряд принципиальных обобщений по взаимообусловленности структурного состояния покрытий и кинетики процессов износа.
В результате моделирования фрикционных процессов широкого класса материалов было получено эмпирическое уравнение для коэффициента трения, отражающее параметрическое влияние свойств материала покрытий, реологию поверхностного трения и свойство смaзoчного материала.
...
15 04 2026 14:16:33
Статья в формате PDF
124 KB...
14 04 2026 23:31:33
Статья в формате PDF
124 KB...
13 04 2026 10:57:54
Еще:
Поддержать себя -1 :: Поддержать себя -2 :: Поддержать себя -3 :: Поддержать себя -4 :: Поддержать себя -5 :: Поддержать себя -6 :: Поддержать себя -7 :: Поддержать себя -8 :: Поддержать себя -9 :: Поддержать себя -10 :: Поддержать себя -11 :: Поддержать себя -12 :: Поддержать себя -13 :: Поддержать себя -14 :: Поддержать себя -15 :: Поддержать себя -16 :: Поддержать себя -17 :: Поддержать себя -18 :: Поддержать себя -19 :: Поддержать себя -20 :: Поддержать себя -21 :: Поддержать себя -22 :: Поддержать себя -23 :: Поддержать себя -24 :: Поддержать себя -25 :: Поддержать себя -26 :: Поддержать себя -27 :: Поддержать себя -28 :: Поддержать себя -29 :: Поддержать себя -30 :: Поддержать себя -31 :: Поддержать себя -32 :: Поддержать себя -33 :: Поддержать себя -34 :: Поддержать себя -35 :: Поддержать себя -36 :: Поддержать себя -37 :: Поддержать себя -38 ::