СТАБИЛИЗАЦИЯ ЭТАНОЛЬНОГО РАСТВОРА ЭТИЛАТА НАТРИЯ И ЕГО ИСПОЛЬЗОВАНИЕ В СИНТЕЗЕ ВИТАМИНА В1
На наш взгляд, окраска раствора связана с π,π-сопряженными системами в продуктах кротоновой конденсации ацетальдегида, образующегося вследствие окисления этанола кислородом воздуха в щелочных условиях. Избежать окисления этанола в ацетальдегид, и в результате получать неокрашенные растворы, оказалось возможным, применив эффективный и доступный для производства восстановитель альдегидов NaBH4.
Нами предложен способ приготовления совершенно бесцветного раствора NaOEt путем "растворения" Na в этаноле в присутствии NaBH4.
К 450 мл абсолютного этанола прибавляют 100 мг NaBH4 и "растворяют" 23 г нарезанного на кусочки натрия. Na добавляют небольшими порциями, не превышая температуру 65°С. После его "растворения" получают 18%-ый раствор NaOEt, который сохраняется совершенно бесцветным при +22°С не менее 3-х суток. В контрольном опыте раствор приобретал коричневую окраску сразу. Увеличение количества NaBH4 до 300 мг стабилизирует раствор при 20-22°С в течение не менее 9 суток. Снижение температуры хранения значительно продлевает сохранность бесцветного раствора. Показано, что NaBH4 можно прибавлять и к уже готовому раствору NaOEt для предотвращения углубления окраски.
Далее приводится улучшенная методика синтеза 4-амино-2-метил-5-этоксиэтилпиримидина (I) - пиримидинового компонента в синтезе витамина В1 с использованием стабилизированного раствора NaOEt.
К суспензии 23,38 г (0,33 моль) порошкообразного этилата натрия (товарный продукт) в 87, 5 мл керосина (марка "осветительный") и 1,0 мл этанола при перемешивании в течение 4-5 ч при 26-30°С прибавляют равномерно смесь из 20,75 мл (0,31 моль) акрилонитрила (II) и 37,5 мл (0,44 моль) этилформиата (III). Образовавшуюся "кашицу" натрийенолята 2-гидроксиметилен-3-этоксипропионитрила (III) светло-желтого цвета перемешивают еще 4 ч при той же температуре, после чего массу охлаждают до +5°С, в течение 1 ч постепенно прибавляют 32,58 мл (0,34 моль) диметилсульфата. Реакция идет с разогревом; температуру доводят до 30-35°С и метилируют еще 3 - 4 ч при этой же температуре. Далее, к образовавшимся диастереомерным 3 - метокси - 2 - этоксиметилпропеннитрилам (IV), в один прием присыпают 30,7 г (0,30 моль) гидрохлорида ацетамидина (V) и при постоянном перемешивании, равномерно в течение 3 ч, прибавляют 140 мл 18%-ного этанольного раствора NaOEt (0,30 моль) стабилизированного NaBH4. Температуру процесса поддерживают при 50-55°С. Вконце светлую реакционную массу перемешивают еще 2 ч при 55°С до завершения конденсации (ГЖХ-контроль).
Образовавшиеся соли (NaCI, CH3SO3Na) отфильтровывают, фильтрат концентрируют. Из остатка выделяют целевой пиримидиновый компонент I экстpaкцией горячим керосином с последующей кристаллизацией. Получают 31,5 г 95%-ного I (0,179 моль), выход 57,6% на акрилонитрил.
Использование стабилизированного раствора NaOEt позволяет достигать лучших показателей по качеству выделяемого I, чем в контрольных опытах.
СПИСОК ЛИТЕРТУРЫ
- Березовский В.М. Химия витаминов.-2-е изд.-М., 1973. -C. 398-404.
- Шнайдман Л.О. Производство витаминов.- 2-е изд.-М., 1973. - С. 1142-1147.
Статья в формате PDF
104 KB...
11 10 2026 18:12:19
Статья в формате PDF
459 KB...
10 10 2026 20:46:18
Статья в формате PDF
143 KB...
09 10 2026 3:22:37
Статья в формате PDF
127 KB...
08 10 2026 0:41:29
Статья в формате PDF
95 KB...
07 10 2026 3:59:29
Статья в формате PDF
287 KB...
05 10 2026 13:48:40
Статья в формате PDF
119 KB...
04 10 2026 23:32:40
Статья в формате PDF
114 KB...
03 10 2026 13:59:22
Статья в формате PDF 313 KB...
02 10 2026 16:31:29
Статья в формате PDF
286 KB...
01 10 2026 13:34:41
Статья в формате PDF
122 KB...
29 09 2026 18:37:52
Статья в формате PDF
311 KB...
27 09 2026 16:49:39
Статья в формате PDF
124 KB...
26 09 2026 19:40:55
Статья в формате PDF
99 KB...
25 09 2026 4:45:59
Статья в формате PDF
252 KB...
24 09 2026 8:21:35
Статья в формате PDF
216 KB...
23 09 2026 10:27:10
Статья в формате PDF
123 KB...
22 09 2026 2:45:55
Статья в формате PDF
103 KB...
21 09 2026 5:17:25
Проведено изучение показателей агрегационной активности тромбоцитов у 126 пациентов, находившихся на лечении с диагнозом острый панкреатит. Из общего количества пациентов нетяжелое течение острого панкреатита отмечено у 67 (53,1 %) больных, не тяжелое у 59 (46,8 %) пациентов. Установлено, что не зависимо от тяжести течения, отмечается усиление агрегационной активности тромбоцитов, которые полностью восстанавливаются к пятнадцатым суткам при нетяжелом течение острого панкреатита и частично при тяжелом течении этого заболевания.
...
20 09 2026 1:53:14
Статья в формате PDF
105 KB...
19 09 2026 23:59:21
Статья в формате PDF
96 KB...
18 09 2026 14:25:30
Статья в формате PDF
112 KB...
17 09 2026 21:38:12
Разработанный способ исследования копрологических проб на наличие антител к бифидофлоре с использованием оригинальных эритроцитарных тест-систем для реакции непрямой гемагглютинации (РНГА) позволяет оценивать иммунореактивность макроорганизма к симбионтной микрофлоре, не прибегая к инвазивным методам отбора диагностического материала. Популяционный уровень антител в копропробах отражает состояние системного иммунитета (по уровню антител в сыворотках крови) и согласуется с архитектоникой видов бифидобактерий в исследуемой популяции. Выявление антител к бифидобактериям, в комплексе с бактериологическим исследованием копрологического материала позволяет дать более полную оценку микроэкологического статуса организма. Коррекция дисбиотических нарушений у детей должна проводиться на основании результатов бактериологического обследования, дающего информацию о количественном и качественном состоянии микробиоты, с учётом функционального состояния локального иммунитета, в норме толерантного к симбионтной интестинальной бифидофлоре.
...
16 09 2026 2:47:24
Статья в формате PDF
287 KB...
15 09 2026 6:41:50
Статья в формате PDF
116 KB...
14 09 2026 9:33:35
Статья в формате PDF
132 KB...
13 09 2026 21:48:55
Статья в формате PDF
265 KB...
12 09 2026 23:16:37
Статья в формате PDF
108 KB...
11 09 2026 12:59:41
Статья в формате PDF
120 KB...
09 09 2026 21:41:25
В настоящее время в связи с возникновением проблем физического выживания человечества, расширением спектра внутренних и внешних угроз его жизнедеятельности, в системе образования крайне важно формирование личности «безопасного типа». Это – высокоинтеллектуальная личность, хорошо знакомая с современными проблемами безопасности жизни и жизнедеятельности человека, осознающая их исключительную важность, стремящаяся решать эти проблемы и при этом разумно сочетать личные интересы с интересами общества. Суть образования – формирование креативного человека в креативной среде, т.е. воспитание выпускника с устойчивой мотивацией на дальнейшее познание науки, техники, культуры, искусства, самореализацию и самовоспроизводство, которые возможны только при совместной безопасности личности и общества в широком смысле слова – от семьи до всего человечества.
...
08 09 2026 22:19:41
В статье осуществлен краткий анализ основных философских подходов к феномену человеческой индивидуальности буддизмом, даосизмом, конфуцианством. Определены «пропорции» между лично-индивидуальным и социально-необходимым как составляющей проблемы человека. Также предложен авторский подход по коррекции распространенного мнения об отсутствии проблематики индивидуальности в рамках древневосточного социума.
...
07 09 2026 12:32:41
Статья в формате PDF
127 KB...
06 09 2026 10:51:54
Представленная статья посвящена исследованию понятия честь в качестве фундаментальной категории права. В работе отмечено, что основой для соблюдения права, уважения к закону является честь. Данное понятие включает в себя такие качества, как целомудрие и благородство. Основным же назначением государства является защита чести своих граждан. Эта высокая миссия тесно связана с единственной целью государственности как формы человеческого бытия – с содействием духовному возрастанию человека.
...
05 09 2026 5:44:27
Статья в формате PDF
314 KB...
03 09 2026 13:36:30
Еще:
Поддержать себя -1 :: Поддержать себя -2 :: Поддержать себя -3 :: Поддержать себя -4 :: Поддержать себя -5 :: Поддержать себя -6 :: Поддержать себя -7 :: Поддержать себя -8 :: Поддержать себя -9 :: Поддержать себя -10 :: Поддержать себя -11 :: Поддержать себя -12 :: Поддержать себя -13 :: Поддержать себя -14 :: Поддержать себя -15 :: Поддержать себя -16 :: Поддержать себя -17 :: Поддержать себя -18 :: Поддержать себя -19 :: Поддержать себя -20 :: Поддержать себя -21 :: Поддержать себя -22 :: Поддержать себя -23 :: Поддержать себя -24 :: Поддержать себя -25 :: Поддержать себя -26 :: Поддержать себя -27 :: Поддержать себя -28 :: Поддержать себя -29 :: Поддержать себя -30 :: Поддержать себя -31 :: Поддержать себя -32 :: Поддержать себя -33 :: Поддержать себя -34 :: Поддержать себя -35 :: Поддержать себя -36 :: Поддержать себя -37 :: Поддержать себя -38 ::
